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一、实验题目:
粗盐制备分析纯氯化钠
二、实验目的:
1、巩固减压过滤,蒸发、浓缩等基本操作;
2、了解沉淀溶解平衡原理的应用;
3、学习在分离提纯物质过程中,定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽。
三、实验原理:
粗盐中,除含一些不溶性杂志,还含有Ca、Mg、SO4和Fe等可溶性2+2+2—3+杂质,不溶性杂质可用过滤法出去,可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐。
BaCl2—NaOH,Na2CO3法:
(1)除SO4,加入BaCl2溶液Ba+SO4=BaSO4
(2)除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH—Na2CO3Ca2++CO32—=CaCO3 Ba2++CO32—=BaCO3 4Mg2++4CO32—+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3
(3)除CO32—,加入HCl溶液CO3+2H=H2O+CO2↑
四、实验仪器与药品
仪器:托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台(带铁圈)、小试管、胶头滴管。 药品:粗盐、蒸馏水、镁试剂、BaCl2、(NH4)2C2O4、NaOH、HCl、CH3COOH、
五、实验装置
2—2+2+2— 2—2+2+2—3+2+2+2—
六、实验步骤
1、准备实验仪器
2、洗涤:先用洗衣粉水刷洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗。
3、称量粗盐:调零,在左、右盘中各放等质量的称量纸,取粗盐称得10.0g。
4、溶解粗盐:将粗盐转入烧杯,加入5ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌,放在三脚架上加热溶解。
5、过滤:将滤纸折成圆锥状,置于漏斗中,用蒸馏水润湿,用玻璃棒将气泡赶出。
6、加入BaCl2 溶液:待滤液液沸腾,边加边搅拌。
7、静置:继续加BaCl2溶液 ,直至溶液不再变浑浊。
8、加入NaOH—Na2CO3:待滤液液沸腾,边加边搅拌,用PH试纸检验,直到其值为4。
9、过滤
10、纯度检验:称1、0g粗盐,溶解,取一定量于两小试管中,一支加入NaOH、镁试剂,无天兰色沉淀;另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4,出现白色沉淀。取过滤好的溶液,同样操作,一支无天兰色沉淀,另一支无沉淀。
11、蒸发、结晶:加热蒸发滤液,不断搅拌至稠状,趁热抽干转入蒸发皿蒸干。
12、称量:冷至室温,称得8.6g
13、计算产率:产率=(8.6/10)*100%=86%
七、实验现象及原因
1、向第一次过滤后的滤液加入BaCl2 时,溶液变浑浊(Ba2++SO42—=BaSO4 );
2、向第二次过滤后的滤液加入NaOH—Na2CO3溶液时,溶液变浑浊;
3、蒸发结晶时,发出“噗噗”的响声。
八、实验误差分析
系统误差:加入的盐酸和氢氧化钠引入了氯化钠。
操作误差:转移过程中的遗失。
九、实验心得
实验之前做好充分预习,大致推测在实验过程中可能出现的原因,分析各个步骤的内在原因,理清思路,做实验时就能顺理成章。在检验钡离子是否除尽时,本应取少量离心,但实验中只是粗略的看上清液是否还产生沉淀。学会观察,才能发现问题,懂脑筋思考、进而去找解决问题的办法,才能在看似平常的现象中找到隐含的知识点,才能进步。